LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (Alkaloid)

                                                                                                                                                                      

            VII.    Data pengamatan

PERLAKUAN	TUJUAN	PENGAMATAN
Dimasukkan 55 mg teh ke dalam 35ml air suling+batu didih kedalam gelas kimia dan ditutup dengan kaca arloji kemudian dipanaskan, setelah 5 menit hentikan pemanasan	Tujuan ditambahkan batu didih untuk meratakan panas. Tujuan ditutup dengan kaca arloji agar uap panas tidak keluar	Larutan berwarna coklat tua
Didinginkan dalam wadah yang berisi es batu selama beberapa menit, kemudian ditambahkan 1gr natrium karbonat dan digoyangkan	Fungsi didinginkan agar larutan cepat digin Tujuan ditambahkan natrium bikarbonat untuk bereaksi dengan semua tannin yang ada dalam teh sehingga terbentuk garam tannin (anion fenolik)	Larutan berwarna coklat muda
Larutan tadi dimasukkan kedalam corong pisah+30ml diklorometana+35ml air suling dan dikocok	Tujuan dilakukan pengocokan agar kandungan kafein dalam ekstrak teh dapat larut sempurna dalam diklorometana	Terbentuk dua lapisan, lapisan atas berwarna coklat tua dan apisan bawah berwarna coklat muda
Didalam gelas kimia lain masukkan 35ml air suling+bungkus teh yang diawal tadi kemudian dipanaskan, setelah dipanaskan selama 5menit angkat gelas kimia tersebut dan dinginkan sekitar 20-25 menit didalam wadah yang berisi es batu	Tujuan didinginkan agar larutan cepat dingin	Larutan berwarna coklat tua
Lapisan yang paling bawah dalam corong pisah tadi masukkan kedalam 3 tabung sentrifugal	Tujuan dipindahkan agar didapat larutan diklorometana yang mengandung kafein	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda
Sisa larutan dalam corong pisah tadi ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang, setelah terbentuk 2 lapisan , lapisan bawah dipisahkan kedalam gelas kimia dan lapisan atas kedalam gelas kimia lain	Tujuan ditambahkan dikloro metana untuk melarutkan sisa kafein yang masih terdapat dalam ekstrak teh	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah putih keruh
Larutan yang didinginkan dalam es batu ditambahkan 1gr natrium karbonat kemudian disaring dengan kapas dan dimasukkan kedalam corong pisah, sisa padatan ditambah 30ml diklorometana dan digoncangkan	Ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa digelas kimia dan bertindak sebagai pelarut dalam proses pemisahan	Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas coklat tua dan lapisan bawah coklat muda
Larutan dalam tabung sentrifugal tadi dimasukkan kedalam tempat untuk menyentrifusinya	Tujuan dimasukkan dalam tempat menyentrifusi untuk menyempurnakan proses pemisahan	Terdapat 2 lapisan
Diambil larutan atas dengan pipet tetes masukkan dalam tabung sentrifugal dan lapisan bawah masukkan dalam gelas kimia	Tujuan nya agar larutan  terpisah	Terdapat 2 lapisan
Lapisan bawah dalam corong pisah masukkan kedalam tabung sentrifugal, sedangkan lapisan atas ditambahkan 30ml diklorometana dan digoncang , setelah terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah dipisahkan	Tujuan ditambahkan diklorometana ialah untuk melarutkan kafein yang masih ada didalam ekstrak teh	Terbentuk 2 lapisan, atas coklat tua  dan lapisan bawah coklat muda
Masukkan tabung sentrifugal kedalam tempat menyentrifusi	Tujuannya untuk menyempurnakan pemisahan	Terdapatlah 2 larutan yang dipisahkan
Setelah semua nya dipisahkan larutan pada lapisan bawah berwarna coklat muda tadi ditambahkan dengan natrium sulfat lalu diaduk	Tujuan ditambahkan natrium sulfat untuk membersihkan gumpalan2 berwarna coklat	Natrium sulfat tidak larut. Larutan tersebut menjadi warna kuning.
Larutan dipindahkan kedalam labu bulat dengan menggunakan corong yang disumbat dengan kapas lalu padatan yang tidak tercampur ditambahkan dengan diklorometana	Tujuan disumbat dengan kapas agar padatan yang tidak larut tadi tidak tercampur dengan larutan. Tujuan ditambahkan diklorometana untuk membilas padatan yang tersisa pada gelas kimia.	Terdapat larutan berwarna kuning bening
Larutan diekstraksi menggunakan alat rotary evaporator kemudian ditimbang	Tujuan nya untuk memisahkan suatu larutan dari pelarut sehingga dihasilkan ekstrak.	Didapatkan 0,106 gr kafein
Selanjutnya labu bulat tadi diletakkan diatas mantel pemanas kemudian ditambahkan etanol lalu diaduk, setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes	Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi	Larutan menjadi warna  kuning keruh
Larutan tersebut dimasukkan kedalam  ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum	Tujuan dimasukkan kedalam ice bath agar mempercepat terbentuknya kristal. Tujuan menggunakan vakum untuk mempercepat proses penyaringan	Terbentuk kristal yang tertahan pada kertas saring
Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring	Tujuan nya agar mengetahui berapa produk yang didapatkan	Diperolehlah kristal sebanyak 0,035 gr
Selanjutnya diulangi sisa dari penyaringan didalam gelas kimia tadi ditambahkan etanol lalu dipanaskan menggunakan mantel pemanas setelah itu dipindahkan kedalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes	Tujuan ditambahkan etanol sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi	Larutan berwarna kuning keruh
Larutan tersebut dimasukkan kedalam  ice bath selama 5 menit lalu disaring dengan menggunakan vakum	Tujuan dimasukkan kedalam ice bath agar mempercepat terbentuknya kristal. Tujuan menggunakan vakum untuk mempercepat proses penyaringan	Terbentuk kristal yang tertahan pada kertas saring
Ditimbang  kristal yang tertahan pada kertas saring	Tujuan nya agar mengetahui berapa produk yang didapatkan	Diperolehlah kristal sebanyak 0,011 gr
Digabungkan kristal yang telah terbentuk kedalam wadah	Tujuannya agar kristal tidak tercecer jadi digabung dalam satu wadah	Didapatkan kristal sebagai produk dari kafein berwarna putih sebanyak 0,046 gr atau 46 milligram.

 

DIKETAHUI :

Massa Sampel = 55 mg

Massa Ekstrak kafein = 46 mg

 

           VIII.              Pembahasan

Pada percobaan isolasi senyawa bahan alam ini senyawa alkaloid yang di isolasi adalah kafein yang berasal dari ekstrak teh. Untuk langkah awal dimasukkan 55 gr teh ke dalam 35 ml air + batu didih yang berada dalam gelas kimia. Lalu di tutup dengan arloji dipanaskan selama 5 menit, tujuan ditammbahkan batu didih disini ialah supaya panasnya merata, dan wadah tadi ditutup selama pemanasan karena agar uap panasnya tidak keluar. Dan didapatkan lah hasil larutn yang berwarna coklat tua. Stelah dipanaskan larutan tadi didinginkan dalam wadah yang berisi es batu kemudian ditambahkan 1 gr Natrium Karbonat dan digoyangkan. Fungsi dari didinginkan yaitu untuk larutannya cepat dingin kemudian ditambahkan dengan Natrium Karbonat berfungsi untuk bereaksi semua tannin yang ada di dalam teh sehingga terbentuk garam tannin (anion fenolik) dan larutannya berwarna coklat muda yang didapatkan. Kemudian larutan tadi dimasukkan ke dalam corong pisah  dan ditambahkan 30ml diklorometana dan 3-5 ml air suling lalu dikocok. Tujuan dilakukan pengocokan ini adalah supaya kandungan dari kafein daam ekstrak teh dapat larut sempurna dalam diklorometana. Didapatkan lah 2 lapisan, lapisan atas berwarna coklat tua dan apisan bawah berwarna coklat muda.

Pada gelas kimia yang lain dimasukkan 35ml air suling lalu bungkus teh yang awal tadi dipanaskan lagi selama 5 menit dan di dinginkansekitar 20-25 menit dalam wadah berisi es batu, dan didapatkan larutan berwarna coklat tua.

Kembali lagi pada larutan yang ada di dalam corong pisah, larutan yang bawah dipndahkan ke dalam 3 tabung sentrifugal, tujuannya supaya didapatkan larutan diklorometana yang mengandung kafin, hasilnya yaitu terbentuk 2 lapisan yang atas coklat tua yang bawah coklat muda. Lalu sisa larutan yang d corong pisah tadi ditambahkan lagi dengan 30 ml diklorometana dan di goncang, lapisan yang terbentuk ada 2 lagi dan lapisan bawah itu di taruh ke dalam gelas kimia. Tujuan dari ditambahkan diklorometana tadi adalah untuk melarutkan sisa kafein yang masih tersisa dalam ekstrak teh tadi. Terbentuklah 2 lapisan yaitu lapisan atas berwarna coklat tua dan lapisan bawah berwarna putih keruh.

Kembali lagi pada larutan yang tadinya di dinginkan dalam es batu, ditambahkan dengan 1 gr natrium karbonat lal disaring dengan kapas dann dimasukkann ke dala corong pisah yang kemudian ditambahkan dengan 30 ml diklorometana dan di goncangkan, hal ini dilakukan untuk kedua kalinya dengan tujuann yang sama dann hasil yang sama.

Larutan yang sudah berada dalam tabung sentrifugal tadi dimasukkan ke dalam sentrifusi, tujuannya untuk menyentrifusi atau menyempurnakan proses pemisahan didapatkan 2 lapisan. Larutan yang atas diambil dengan pipet tetes dan dipindahkan ke tabung sentrifugal sedangkan untuk lapisan bawah ditaruh ke dalam gelas kimia, dengan tujuan agar larutannya terpidah, maka didapatkan lah 2 larutan.

Larutan yang masih berada di corong pisah tadi untuk lapisna bawahnya di taruh ke tabung sentrifugal sedangkan untuk lapisan atas itu ditambahkan 30 ml diklorometana digoncang, setelah terbentuk 2 lapisan. Lapisan bawahnya dipisah. Tujuan dari penambahan diklorometana disini masih sama dengan prosedur yang sebelumnya, hasilnya yaitu didapatkan 2 lapisan dengan warna serupa seperti pada hasil proses sebelumnya, tabung sentrifugal tadi di masukkan ke alat sentrifusi untuk dilakukan oemisahan secara sempurna. Setelah dipisahkan semua, larutan yang bawah berwarna coklat muda diberi natrium sulfat dan diaduk,tujuannya yaitu untuk membersihkan gumpalan-gumpalan berwarna coklat hasilnya yaitu natrium sulfat tidak larut, dan larutan menjadi berwarna kuning.

Larutan dipindahkan ke dalam labu bulat dengan menggunakan corong yang disumbat dengan kapas lalu padatan yang tidak tercampur akan ditambahkan dengan diklorometana. Tujuan dari enyumbatan corong tadi dengan kapas adalah suaya padatan yang tidak larut tadi tidak tercampur dengan larutan. Dengan ditambahkan diklorometana itu digunakan untuk membilas padatan yang tersisa pada gelas kimia. Kemudian didapatkan larutan berwarna kuning bening. Kemudian larutan tadi diekstraksi dengan aat rotary evaporator dan ditimbang, tujuannya untuk memisahkan larutan dar pelarut sehingga didapatkanlah ekstrak dengan berat 0,106 gr kafein. Lalu labu bulat tadi ditaruh siatas mantel pemanasan lalu ditambahkan dengan etanol dan diaduk, kemudian dipindahkan ke dalam tabung reaksi menggunakan pipet tetes, tujuan ditambahkan dengan etanol ini adalah sebagai pelarut untuk proses rekristalisasi dan didapatkan larutan berwarna kuning keruh.

Larutan tadi dimasukkan ke dalam icebath selama 5 menit kemudian di saring dengan menggunakan vakum, tujuannya yaitu untuk mempercepat terbentuknya Kristal. Dengan menggunakan vakum itu bertujuan untuk mempercepat proses penyaringan dan didapatkanlah Kristal yang tertahan pada kertas saring. Kristal yang didapat tadi di timbang dan diperoleh sebanyak 0,0335 gr. Langkah selanjutnya yaitu diulangi sisa penyaringan didalam gelas kimia ditambahkan dengan etanolkemudian dipanaskan dan diindahkan ke tabung reaksi dengan pipet tetes, larutannya berwarna kuning keruh.  Kemudin larutannya di taruh dama ice bath selama 5 menit dan disaring dengan vakum, hal ini sudah dilakukan sebelumnya tujuannya sama dan Kristal terbentuk di kertas saring, kemudian ditimbang kristalnya didapatkanlah Kristal seberat 0,011 gr.

Hasil dari kedua Kristal tadi digabung dalam satu wadah dan totalnya yaitu didapatkan kristl sebagai produk kafein yang berwarna putih sebanyak 0,046 gr atau 46 miligram. Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan lah % ekstrak kafeinnya yaitu sebesar 83,6%. Dimana %ekstrak ini didapat dari perbandingan massa ekstrak awal dibagi dengan massa ekstrak kafein yang didapat di kali100%.

IX.    Kesimpulan

1.    Teknik-teknik dari isolasi bahan alam yang khususnya alkaloid ini bisa dilakukan dengan cara ekstraksi, lalu bisa juga didapatkan dengan melakukan uji kromatografi dan juga refluks

2.    Sifat-sifat kimia alkaloid dengan pereaksinya yaitu:

-          Saat ekstrak teh sitambahkan natrium karbonat supaya tannin yang ada dalam ekstrak bisa menyatu dan kafeinnya bisa terpisahkan. Terpisahnya kafein ini nantinya akan menghasilkan Kristal kafein berwarna putih.

            X.    Pertanyaan

1.    Apa yang akan tejadi jika pada saat pemansan diawal larutan tidak ditutup dengan penutup?

2.    Selain dari teh, adakah sumber bahan alam lain yang bisa menghasilkan Kristal kafein?

3.    Bagaimana jika Kristal kafein yang didapatkan tidak berwarna utih ataupun bening? Apa yang menyebabkan hal itu terjadi?

 

            xi.    Daftar Pustaka

Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Depdikbud

Fulder, S. 2004. Khasiat Kopi. Jakarta: Prestasi Pustaka Publishar

Kirana, N, Agung T, dan Sri M. 2019. Isolasi, Identifikasi, dan Uji Antibakteri Senyawa Alkaloid pada Daun Pepaya. Jurnal MIPA. Vol. 42 No. 1

Lenny, S, Tonel, B dan Evi,Y. 2010. Isolasi Senyawa Alkaloid dari Daun Sidaguri (Sida rhombifolia L.). Jurnal Kimia Mulawarman. Vol. 8 No 1

Tim Dosen Kimia Organik. 2020. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi: Universitas Jambi